青霉素G钾盐稳定性试验.doc

实验五青霉素G钾盐稳定性试验目的要求:初步了解用化学动力学测定药物稳定性的方法。实验指导：青霉素G钾盐在水溶液中迅速破坏。残余未破坏的青霉素钾盐可用碘量法测定，即先经碱处理，生成青霉噻唑酸，后者可被碘氧化。过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴。反应方程式如下：NHCORNaOHCHNHCORCOONaCOOHCHNHCORCOOHCOOHCH(COOH)NHCORHCl+5随着青霉素G钾盐溶液放置时间增长，残余未破坏的青霉素G钾盐越来越少，故碘液消耗量也相应减小。根据碘液消耗量(毫升数)(它是残余青霉素G钾盐浓度的函数)的对数对时间作图，如为一直线，即表明青霉素G钾盐溶液的破坏为一级反应。因为这个反应与pH关，故实际上是一个伪一级反应一级反应的反应速度券程式如下：所以可以从速度方程的斜率求出各种温度的反应速度常数。反应速度常数与温度的关系符合Arrhenius公式：新疆医科大学《药剂学》实验将反应速度常数的对数对反应温度(绝对温度)的倒数作图，从图中即可求得室温时反应速度常数，由此可计算得到室温时的有效期(tl／10)。实验内容：称取青霉素G钾盐70—80毫克，于100毫升干燥容量瓶中，用pH4.0的枸橼酸一磷酸氢二钠缓冲液(预热)溶解，并稀释至刻度，悬此容量瓶于恒温水浴中，立即用5毫升移液管吸出溶液2份，每份5毫升，分别置于碘量瓶中，并同时记录吸液时间，以后每隔一定时间吸液一次，方法同上。每次吸液后立即按下法进行含量测定：向盛有5毫升检液的一个碘量瓶中(此瓶称为检品)加入1mol／L氢氧化钠5毫升，放置15分钟后加入1.1mol／L盐酸5毫升，醋酸缓冲液10毫升，摇匀，精密加入0.01mol／L碘液10毫升，在暗处放置15分钟，立即用0．Olmol/L硫代硫酸钠溶液回滴，以2毫升淀粉试液为指示剂，滴至兰色消失，消耗硫代硫酸钠液的毫毫升检液的另一个碘量瓶中(此瓶称为空白)加入醋酸缓冲液10毫升，精密加入碘液10毫升，放置15分钟，用硫代硫酸钠溶液回滴，消耗硫代硫酸钠液的毫升数为a。a-b即为检品实际消耗碘液的毫升数。实验温度选择30、35、40、45四个温度，吸液时间需视温度而定，温度高，吸液间隔时间宜短，一般实验温度为30，二次吸液时间间隔为1小时；35间隔半小时；40间隔20分钟；45间隔10分钟。结果处理：1.用lg(a—b)对时间t(分或小时)作图。2.求出这条直线的斜率m，可在这条直线上任取二点，它们横坐标之差为t2标之差为(1gI2)2一(1gI2)1，则斜率为：3.根据m＝-k/2.303可以求出反应速度常数。4.根据t1/2=0.693/k，t1/10=0.106/k可以求出t1/2,t1/10。新疆医科大学《药剂学》实验5.用反应速常数的对数(即lgk)对相应温度(绝对温度)倒数作图，用外推法可求出室温时的反应速度常数k，进而可以求出室温时的半衰期及有效期。数据记录：数据记录温度a-blg(a-b)lgkT1/2tl／lO4540353025新疆医科大学《药剂学》实验钾盐在水溶液中迅速破坏.残余未破坏的青霉素钾盐可用碘量法测定,即先经碱处理,生成青霉噻唑酸,后者可被碘氧化.过量的碘则用硫代硫酸钠溶液回滴.反应.